Рассказывает директор Института общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова Российской академии наук д. х. н., член-корреспондент РАН Владимир Константинович Иванов.

В наступившем году Центру коллективного пользования ИОНХ РАН (далее – Центр, ЦКП), выполняющему важнейшую функцию координации рационального и эффективного использования первоклассного научного оборудования, исполняется 25 лет с момента создания. Изначально перед Центром была поставлена задача обеспечить сотрудникам ИОНХ РАН возможность работы на современных приборах. За прошедшее время кардинально изменился состав оборудования Центра, принципы его функционирования, порядок выполнения работ.

Работа по переоснащению ЦКП продолжалась на протяжении шести лет и осуществлялась как при поддержке государства, так и за счет собственных средств ИОНХ РАН. На сегодняшний день в ЦКП сформирован комплекс аналитического и диагностического оборудования для всестороннего исследования состава, структуры и свой­ств веществ и материалов. Заметная доля этого оборудования, в том числе спектрометры, экстракционные установки, оборудование для подготовки проб и многое другое, – отечественного производства. По своим характеристикам оно не только не уступает, но и превосходит по ряду параметров зарубежные аналоги.

В период модернизации приборной базы расширился и перечень запросов в Центр – как со стороны лабораторий института, так и от коллег из других организаций. Разработана и эффективно функционирует система упрощенного заказа на проведение исследовательских работ – оптимизирован документооборот, разработаны подходы к экспериментальному изучению образцов новых материалов, универсальные методики исследований, испытаний, измерений, оценены их метрологические характеристики. По итогам состоявшихся исследований оформляются отчеты о проведенных работах и соответствующие протоколы, что повышает надежность и достоверность результатов.

Благодаря новым возможностям Центра у института появился и целый ряд новых научных партнеров. Как правило, сотрудничество с ними приводит к появлению интересных проектов, высокорейтинговых публикаций, упрочению научных контактов. Надо отметить, что обращения от индустриальных партнеров весьма разнообразны: сегодня мы сотрудничаем с предприятиями микроэлектроники, металлургическими компаниями, фармацевтическими и медицинскими организациями, предприятиями малотоннажной химии. Современные высокотехнологичные отрасли промышленности, безусловно, заинтересованы в проведении исследований и интерпретации их результатов авторитетными специалистами.

Современные тенденции развития академической науки свидетельствуют о значительных перспективах междисциплинарных направлений исследований. Возникают новые темы на стыках физики и химии, химии и биологии, химии и компьютерных наук. Этой логике следуют и изменения в структуре института. Так, в ИОНХ РАН за прошедшие два года были организованы центры междисциплинарных исследований, такие как Центр цвета, Центр твердофазных магнитных материалов (Магнитный центр), Научно-­технологический центр масштабирования химических технологий, Платиновый центр. В своей деятельности эти новые подразделения института во многом опираются на приборную базу ЦКП. Мы рассчитываем на то, что деятельность междисциплинарных центров ИОНХ РАН уже в самом ближайшем будущем принесет новые важные научные результаты.

Заведующая Центром коллективного пользования физическими методами исследований веществ и материалов д. х. н. Барановская Василиса Борисовна обратила внимание, что для исследования в Центр принимается самый широкий круг объектов, включая неорганические вещества и материалы, координационные соединения, функциональные материалы, полимеры и композиционные материа­лы, металлы и сплавы, вторичное металлсодержащее сырье, строительные материалы, пигментные и лакокрасочные вещества и материалы, органические и металлорганические материалы, биологические объекты и биоматериалы, фармакологические препараты и косметические средства, объекты окружающей среды, объекты культурного наследия, предметы искусства, изделия медицинского назначения. Ознакомиться с полным перечнем оборудования и оставить заявку на проведение исследований можно на сайте http://www.igic.ras.ru/tskp.php и по электронной почте ckp@igic.ras.ru.

Кроме этого, В. Б. Барановская рассказала, что на оборудовании ЦКП реализуются программы Центра дополнительного профессионального образования ИОНХ РАН в области химии и материаловедения (https://educhem.ru/), среди которых:

• Растровая электронная микроскопия для изучения микроструктуры материалов;

• Основы порошковой рентгеновской дифракции;

• Практический рентгеноструктурный анализ;

• Основы аналитической химии. Базовый курс;

• Статистическая обработка результатов эксперимента;

• Методы молекулярной спектроскопии для исследования и анализа материалов;

• Основы хроматографических методов анализа;

• Введение в ИК-спектроскопию.

Профессорами и специалистами ИОНХ РАН разработаны уникальные программы повышения квалификации с упором на прикладные навыки, которые помогут решать современные научные и производственные задачи. В рамках каждой программы ДПО слушатели не только погружаются в теоретические основы методов, но и получают востребованные практические навыки работы на современном диагностическом и аналитическом оборудовании ЦКП.

Определение химического состава веществ и материалов

Приборы:
3D-сканирующий рамановский микроскоп NR500 (SOL Instruments ltd., Беларусь), охлаждающая нагревательная криогенная система THMS600 (Linkam Scientific, Великобритания)

Эксперт:
Колчин Александр Валерьевич, к. ф.‑м. н., научный сотрудник лаборатории химии координационных полиядерных соединений

Приборы SOL Instruments NR500 и Linkam THMS600 взаимно дополняют друг друга и используются для анализа веществ и материалов на молекулярном уровне с применением метода спектроскопии комбинационного рассеяния (рамановской спектроскопии). Существенными преимуществами метода является то, что исследуемый образец практически не подвергается разрушению, при воздействии на него можно использовать различные параметры облучения. В процессе анализа можно с высоким разрешением определить пространственное распределение фаз в твердотельных образцах в виде тонких пленок и порошков.

Рамановская спектроскопия является ведущим методом изучения аллотропных форм углеродных структур, таких как нанотрубки, графен, графит, алмазы, и проведения экспресс-­анализа углеродных материалов.

Наличие криогенной системы Linkam THMS600 и ее использование вместе с рамановским микроскопом позволяют исследовать динамику фазовых переходов, отслеживая изменения состава образцов в зависимости от температуры. К объекту исследования применяются разные температурные режимы в диапазоне от –200 до 600 °С. В системе предусмотрено два вида охлаждения – водяное или жидким азотом. Исследования проводятся на тонких пленках, порошках, твердых формах и даже жидких суспензиях.

В микроскопе SOL Instruments NR500 установлены три лазера с длинами волн 785, 633 и 532 нм, шесть дифракционных решеток, три объектива с увеличением 20х, 40х и 100х. Получить полную пространственную картину позволяют две системы позиционирования: с помощью гальванозеркал и прецизионной системы передвижения столика (разрешение порядка 0,5 микрон).

Метод востребован специалистами как ИОНХ РАН, так и других научных и образовательных организаций, а также представителями промышленности.

С использованием приборов SOL Instruments NR500 и Linkam THMS600 реализован проект по изучению металлических поверхностей, легированных графеном для повышения их устойчивости к коррозии. Для выполнения поставленных задач проведен комплекс исследований при разных длинах волн, в результате чего визуализировано пространственное распределение фаз.

Комплекс оборудования зачастую необходим для контроля качества производимой продукции. Косметологические компании заинтересованы, например, в определении степени влияния шампуня на структуру волос. Фармкомпании нуждаются в дополнительном подтверждении идентичности российских и зарубежных аналогов.

Прибор:
ИК-спектрометр с фурье-преобразователем Spectrum 65 (Perkin Elmer, США)

Эксперт:
Луценко Ирина Александровна, д. х. н., старший научный сотрудник лаборатории химии координационных полиядерных соединений

Для химика-­синтетика, занимающегося комплексообразованием, органическим синтезом, ИК-спектроскопия является важным методом контроля за протеканием реакции и получением целевого продукта. ИК-спектрометр Perkin Elmer Spectrum позволяет реализовывать несколько функций и задач по идентификации новых соединений, что является приоритетной целью для ученого-­исследователя. С его помощью можно исследовать жидкости, гели, полимеры и твердофазные вещества. Даже с единственного монокристалла можно получить всю необходимую информацию о целевом продукте в течение короткого промежутка времени (от нескольких секунд до пары минут).

В ИОНХ РАН активно развивается направление, связанное с разработкой биологически активных координационных соединений. Так, используя Perkin Elmer Spectrum, удалось осуществить контроль формирования нового комплекса с высокой цитостатической активностью и определить его индивидуальность (данные ИК-спектроскопии включены в патент в качестве характеристических сигналов новой молекулы).

Прибор:
Рентгенофлуоресцентный спектрометр СПЕКТРОСКАН МАКС-GVM (НПО «Спектрон», Россия)

Эксперт:
Марьина Галина Евгеньевна, к. т. н., научный сотрудник ЦКП

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФлА) является одним из самых востребованных видов аналитического контроля в ИОНХ РАН. Благодаря данному неразрушающему методу можно оперативно контролировать протекание синтеза неорганических материалов, а также изменение химического состава в ходе того или иного технологического процесса. Для этих целей используется современный отечественный рентгенофлуоресцентный спектрометр СПЕКТРОСКАН МАКС-GVM производства ООО «НПО «Спектрон».

Спектрометр предназначен для определения элементов от Na (11) до U (92). В процессе анализа после тщательной пробоподготовки проводится облучение исследуемого образца первичным излучением рентгеновской трубки с палладиевым анодом, и с помощью детектора регистрируются интенсивности флуоресценции характеристических линий определяемых элементов. Далее проводится расчет массовой доли искомых элементов по предварительно построенной градуировочной характеристике, представляющей собой зависимость измеренной интенсивности от содержания определяемого элемента.

Метод обладает рядом неоспоримых преимуществ, обеспечивших ему широкое применение при решении многих аналитических задач. Диапазон определяемых содержаний составляет от 10–3 до 100 масс. %. Анализируемые пробы могут представлять собой пленки, осадки после выпаривания, порошки, массивные образцы, слитки, жидкости (масла, нефть, растворы). Достаточно всего нескольких крупинок анализируемого материала, чтобы установить содержание основных компонентов или оценить соотношение элементов в пробе. При этом изменения под воздействием рентгеновского излучения для широкого круга объектов ничтожны.

РФлА широко используется в ИОНХ для первичной идентификации поступающих проб и подтверждения их состава. Съемка предварительного спектра занимает всего несколько минут. При более продолжительной экспозиции определенных участков спектра проводится обнаружение примесных элементов. Благодаря заложенному в программном обеспечении методу фундаментальных параметров удается установить ориентировочный состав любого неорганического материала без использования образцов сравнения, что особенно актуально для новых синтезируемых материалов. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ специалистами ЦКП проводится на основе разработанных методических подходов и созданных серий градуировочных образцов.

Так, благодаря рентгенофлуоресцентному методу, в ЦКП налажен процесс контроля всех этапов синтеза высокоэнтропийной керамики на основе параниобатов редкоземельных элементов, используемой в качестве термобарьерных покрытий. Специалистами ЦКП разработаны методические подходы, изготовлены стандартные образцы, а также серии градуировочных образцов.

В ЦКП ИОНХ РАН рентгенофлуоресцентный анализ получил также широкое распространение при определении элементов в минеральном сырье, при анализе координационных соединений, магнитов, полупроводниковых сенсоров, ионогелей, металлов, сплавов, фармсубстанций, цемента, стекла, керамики, красок, силикона, при определении оксидов в геологических объектах, например известняке, песке, полевом шпате, а также в пищевой промышленности и др.

Совместно с коллегами, занимающимися рентгенофазовым методом анализа, проводится исследование состава пигментов, что поможет археологам и искусствоведам получить информацию о месте и времени создания предметов искусства.

Подпишитесь на журнал, чтобы прочитать полную версию статьи.